4a型分子筛处理乙腈需要多久

　有客户将4a分子筛与乙腈进行了反应，具体操作是给乙腈除水做紫外滴定溶剂，结果一开始处理时加入4A分子筛（钠A型）发现有大量气泡冒出，扔了几个到水里反而没有气泡不确定是不是乙腈和分子筛反应。在使用过程中，如果有气泡产生，证明在吸水。当全部放在水里面是看不见气泡的。

　　如果活化后的4a分子筛，在乙腈除水过程中，出现试剂变浑浊，可以先用水洗，洗干净后再放入马弗炉活化，再进行使用，这样就不会处理浑浊了。

　　4a型分子筛处理乙腈的除水方法

　　1、加五氧化二磷回流至五氧化二磷不变为黄色时，氮气保护蒸出;.

　　2、加入氢化钙回流六至八小时，氮气保护下蒸出;

　　3、分子筛除水，将4A分子筛在300°左右烘干6-8小时，在氮气保护下使其冷却至室温，加入到乙腈中氮气保护或在干燥的环境中静置12小时以上。

　　4、加硅胶或者4A型分子筛，可以使乙腈内的水除去，然后加氢化钙搅动直至不再放出氢气为止,这样可以除去乙酸,只留下微量的水。然后在以高回流比分馏，注意阻止湿气进入，为此在氢化钙上回流，也可以在蒸馏烧瓶内加入0.5%-1%的五氧化二磷，以除去大部分剩余的水。五氧化二磷要注意避免过量，因为他会生成一种橙色的聚合物.

　　5、(1)初步除水先将乙腊放入容器中，放入4A分子筛(干燥后的分子筛)，密封放置12小时。

　　(2)精馏.初步除水后的溶液倒入圆底烧瓶中，加入适量五氧化二磷，和磁力搅拌转子。精馏，直到五氧化二磷颜色不再加深(一般需要5到6个小时)。将分液器中的溶液放出(用来洗装溶液的瓶子，用吹风机吹干)，之后，装溶液的瓶子密封连接在分液器下端，继续加热，蒸馏出剩余溶液，留下100ml左右不蒸出。注：整个过程溶液应一直沸腾。

　　（3）保存：将精馏出来的溶液加入干燥分子筛，密封避光保存。

　　6、乙腈与水和醇无限互溶，与水可形成二元共沸物，其组成和共沸点如下:共沸点:77摄氏度(101.33kpa),乙腈含量77%(W)乙腈脱水，由于乙腈和水无限互溶，乙腈脱水比较困难，乙腈与水可形成共沸物,但却不能将水分离出去,进一一步精制时可先用无水氯化钙干燥，过滤后加0.5-1%五氧化二磷(P2O5)回流，然后常压下蒸馏。重复此操作至五氧化二磷(P2O5)不再着色为止，再加入新融过的无水碳酸钾(K2CO3)蒸馏，以除去微量的五氧化二磷(P2O5)。

　　7、在乙腈中加入五氧化二磷(5-10g/V)，回流2-3天，然后蒸出来就行了，可以除去其中的大部分水。注意回流时要在冷凝管上加个氯化钙干燥管。应避免加入过量的五氧化二磷，否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏，可以除去痕量的五氧化二磷，用分馏柱分馏。很麻烦,但是弄出来较纯。

　　8、先用KMnO4和K2CO3回流8个小时，然后蒸到装有P2O5的圆底烧瓶中。再回流5小时，然后蒸出来。